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    技術支持

    微波消解儀在環境分析中的應用
    發布時間:2022-02-18   點擊次數:69次

    微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子zui高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間。

    微波消解常用試劑
    (1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機物質,使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數的硫化物,通常與雙氧水同時使用,使消解完全,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧化物和土壤等。

    (2) 硫酸:硫酸是許多物質的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的有機化合物,進行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴格監控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數情況下作為一種輔助酸。

    (3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉變為四氟化硅從樣品中分離出來,與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

    (4) 王水:它是1體積硝酸和3體積煙酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應產生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。

     在環境監測中的應用

      微波消解涉及到的環境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環境樣品都是經過復雜作用,沉積后的產物,基體成分復雜,既有重金屬又有農藥殘留,由于環境樣品的多樣性、基體的復雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質及所需的消解試劑。環境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發元素也不會造成損失。

      微波消解已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。

      化學需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。

      非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規分析方法相比,分析速度大大提高。

      微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢

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